GB_T 6150.11-1985
ID: |
C9D21C1435CD4586A8A79C6E6600045D |
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日期: |
2008-2-17 |
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中华人民共和国国家标准,铛精矿化学分析方法,原子吸收分光光度法测定铜量,UDC 622.346-15,:543.42:546,.56,GB 61 50.1 1 —85,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The atomic absorption spectrophotometric method,for the determination of copper content,本标准适用于鸨精矿中铜量的测定。测定范围:0.005-0.500Ko,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样在沸水浴上以盐酸溶解,加入硝酸、高氯酸后置于沙浴上加热溶解至冒浓白烟。在盐酸和高,氯酸介质中,于原子吸收分光光度计波长324.7nm处,以空气-乙块火焰测量铜的吸光度。鸨精矿中,的杂质均不干扰测定,2试剂,2.1 盐酸(比重L 19),2.2 硝酸(比重1.42),2.3 高氯酸(比重1.67)°,2.4 铜标准溶液:称取O.iOMg纯铜(99.95 %以上),置于250ml烧杯中,加入20ml硝酸Q+1 ),微热至溶解完全,溶液冷却后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10(Hig,铜,3仪器,原子吸收分光光度计,配备铜空心阴极灯,所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:,最低灵敏度:工作曲线中五个等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸乎度应不低于0.7,工作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中,最高浓度标准溶液与次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍,最低稳定性:工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最,高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数,应分别不大于1.5冰和0,6%。最低稳定性中变异系数的计,算见附录A (补充件),WFD-Yz型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B (参考件),4试样,试样预先在105~口0℃烘2 %置于干燥器中冷却至室温,国家标准局1985-06-21发布1986 - 06 - 01 实施,33,3',-!寻-'-禺,遇,导,普,T.',-,书修学有,4,■■,尊至身飞斗昌,-,曲厅对玛售,?,喧,?,『,-,-,个,",堂道:壮呼珞裔苟史刑事”圣词等若学丒",■'-,三,J,黄胃渴驾飞飞,/,岗个厚,得《,",GB 6150.11—85,5分析步骤,5.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定,取其平均值,5.2 试样量,按表1称取试样,表1,铜 量,% 试 样 量,g,<0.020 1.0000,>0.020-0.100 0.5000,>0.100-0.250 ~ 0.2000,>0.25-0.50 0.1000,4,',-!.捶,?^,JJ,--淳.,孽,赞,承,色,琢⑸,.w.,'=.乡一礁5,项",.谭-,5.3 空白试验 ,随同试样做空白试验,5.4 测定,5.4.1 将试样(5.2)置于300ml烧杯中,以水润湿,5.4.2 加入50mi盐酸(2.1),置于沸水浴上加热溶解50min,取下稍冷,5.4.3 加入20ml硝酸(2.2)、2 ml高氯酸(2.3),置于沙浴上加热溶解至冒浓白烟,取下冷,却,5.4.4 加入2 ml盐酸(2.1),用约20ml水吹洗表皿和杯壁,.煮沸使可溶性盐类溶解,冷却后,移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 ’,5.4.5 将澄清的或干过滤的溶液,在原子吸收分光光度计上,于波长324.7nm处,用空气-乙烘火,焰,以水调零,测量试液及随同试样空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的铜浓度,5.5 工作曲线的绘制,5.5.1 移取0.00、2.00, 4.00, 6.00. 8.00, 10.00ml 铜标准溶液(2.4),分别置于一组 100ml,容量瓶中,各加入4ml盐酸(2.1)、2ml高氯酸(2.3),用水稀释至刻度,.混匀,5.5.2 将溶液(5.5.1)在原子吸收分光光度计上,于波长324.7nm处,用空气-乙焕火焰,以水调,零,测量其吸光度。以铜浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,6分析结果的计算,按下式计算铜的百分含量:,Cu (%) = x 100,用Q,式中:。2——自工作曲线上查得试样溶液中铜的浓度,ng/mh,C,——自工作曲线上查得随同试样的空白溶液铜的浓度,Mg/mH,- V ---- 被测溶液的体积,ml ; ,m o--- 试样量,g o,7允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差,34,GB 6150.11 —85,表2 %,铜 量允许差嗣 量允许差,0.005-0.020 0.003 >0. 100-0.200 0-015,>0.020-0.050 0.006 >0.200-0.300 ' 0.020,>0,050-0.100 0.010 >0.300-0.500 0.030,35,GB 6150.11—85,附录A,最低稳定性变异系数的计算,(补充件),1最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下:,pXc - c)2,N ~~ n - y- 除1,C,A,100 「工(0 -6不,0 c V 〃 一 ],A 2,式,:Sc——-最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;,——零浓度溶液吸光度的百分变异系数;,C——最高浓度标准溶液吸光度的平均值;,£——最高浓度标准溶液的吸光度;,0——零浓度溶液吸光度的平均值; .,o……
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